ph計測量中應注意的問題
在使用之前,首先要檢查電極是否完好?,F有酸度計(PH計)上配套使用的電極大多為復合電極,用甘汞電極制作的舊一代的酸度計仍在使用。鑒于復合電極的應用較為廣泛,下面主要介紹復合電極。
現在實驗室所使用的復合電極主要有全封閉和非封閉兩種,全封閉類型相對較少,主要是國外企業生產的。使用前先檢查玻璃球泡是否破裂,如無破裂,則用 pH緩沖液進行兩點標定,定位與斜率按鈕可調至相應的 pH值,一般認為可用,否則按說明書進行電極活化處理。激活方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s,取出后用蒸餾水沖洗,然后在0.1 mol/L的鹽酸溶液中浸泡幾小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行定標,即用 pH值6.86 (25℃)的緩沖液定位,調整好后任意選擇另一種 pH緩沖液進行斜率調節,如不能調整,則更換電極。不封閉的復合電極內要加入外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,因此必須檢查電極內氯化鉀溶液是否大于1/3,否則就需要加入3 mol/L氯化鉀溶液。若氯化鉀溶液在小孔之外,則將多余的氯化鉀溶液脫去,使其置于小孔下,并檢查溶液中是否有氣泡,如有,應輕彈電極,將氣泡*除去。
應用時,應剝去電極上方的橡膠皮,使小孔露在外,否則在分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球與被測溶液進行離子交換,造成測量數據不準確。測完量后,橡膠應恢復并密封小孔。在用蒸餾水清洗電極之前,應該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤;如果在使用之前發現保護液已經流失,應該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中數小時,以使電極達到**好的測量狀態。使用中發現,有些分析人員將復合電極作為玻璃電極,長期置于蒸餾水中浸泡,這種做法是不正確的,它會使復合電極中氯化鉀溶液的濃度大大降低,導致測量時電極反應不靈敏,最終導致測量結果不準確,因此,不應將復合電極長期浸泡在蒸餾水中。